玉米朊---玉米朊的測定---氮測定法

本方法采用氮測定法測定玉米朊的含量。

本方法適用于玉米朊。

蛋白質(zhì)等含氮有機(jī)化合物與含硫酸鉀、硫酸銅的硫酸溶液加熱時(shí)，氮被還原為氨，以硫酸銨形式溶于硫酸中。反應(yīng)完畢后，加氫氧化鈉使溶液呈堿性，氨被游離，加熱蒸餾時(shí)，氨與水蒸汽共同餾出，溶于硼酸接收液中，可用硫酸滴定液滴定氨的量，從而換算成氮的含量。

1. 硫酸鉀（或無水硫酸鈉)

2. 硫酸銅，粉末

3. 硫酸

4. 氫氧化鈉溶液，40%溶液

5. 鋅粒

6. 硼酸溶液，2%溶液

7. 甲基紅—溴甲酚綠混合指示液

8. 硫酸滴定液

1. 設(shè)備

1.1 凱氏燒瓶 500mL

1.2 氮?dú)馇?o:p>

1. 甲基紅—溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

2. 硫酸滴定液 0.05mol/L

取硫酸3.0mL緩緩注入適量水中，冷卻至室溫加水稀釋至1000mL, 搖勻。

硫酸滴定液 (0.05mol/L) 的標(biāo)定：精密稱取在270-300⁰C干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g, 加水50mL使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液 (0.05mol/L) 相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

取本品0.2g，精密稱定，供試品如為固體或半固體，可用濾紙稱取，并連同濾紙置干燥的500mL 凱氏燒瓶中；然后依次加入硫酸鉀（或無水硫酸鈉)10g和硫酸銅粉末0.5g, 再沿瓶壁緩緩加硫酸20mL; 在凱氏燒瓶口放一小漏斗并1使燒瓶成45⁰斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持在沸點(diǎn)之下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。沿瓶壁緩緩加水250mL, 振搖使混合，放冷后，加40%氫氧化鈉溶液75mL, 注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)�凱氏燒瓶與冷凝管連接；另取2%硼酸溶液50mL, 置500mL錐形瓶中，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑10滴；將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接受液的總體積約為250mL時(shí)，將冷凝管尖端提出液面，使蒸汽沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾。餾出液用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液有藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于1.401mg的N。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p895。