硫酸特布他林氣霧劑—硫酸特布他林的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定硫酸特布他林氣霧劑中硫酸特布他林（（C₁₂H₁₉NO₄)₂·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸特布他林氣霧劑中硫酸特布他林的測(cè)定。

精密稱取本品適量，經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，以三羥甲基氨基甲烷緩沖液（pH9.5)做空白，于550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度（從加8%鐵氰化鉀溶液起75秒時(shí)測(cè)定)，按氣霧劑內(nèi)容物的密度為1.4計(jì)算，即得。

1. 乙醇

2.三羥甲基氨基甲烷緩沖液（pH9.5)

3. 硫酸溶液（0.005mol/L)

4. 三氯甲烷

5. 氨基安替比林溶液

6. 8%鐵氰化鉀溶液

可見(jiàn)分光光度計(jì)

取三羥甲基氨基甲烷36.3g，加水溶解并稀釋至1000mL，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至9.5，搖勻。

2. 對(duì)照品溶液的制備

取硫酸特布他林對(duì)照品適量，精密稱定加水溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即得。

3. 供試品溶液的制備

取本品5瓶，除去標(biāo)簽，外壁依次用水、乙醇洗凈，在室溫下干燥，分別精密稱定各瓶的重量，置-25 ~ -30℃冰凍30分鐘，取出，立即小心地在鋁蓋上鉆一小孔，在室溫下讓拋射劑揮發(fā)，打開(kāi)，將瓶子和鋁蓋置具塞瓶中，精密加入0.005mol/L硫酸溶液25mL與三氯甲烷25mL，密塞振搖15分鐘，放置分層后，精密量取硫酸液層10mL（200噴規(guī)格)或5mL（400噴規(guī)格)，置250mL量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。容器用水、乙醇洗滌，在室溫下干燥，稱重。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

精密量取供試品溶液、對(duì)照品溶液與水各5mL，分別置50mL量瓶中，加三羥甲基氨基甲烷緩沖液（pH9.5)35mL，混勻，加氨基安替比林溶液1.0mL，混勻，加8%鐵氰化鉀溶液1.0mL，邊加邊振搖，用上述緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，以三羥甲基氨基甲烷緩沖液（pH9.5)做空白，于550nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度（從加8%鐵氰化鉀溶液起75秒時(shí)測(cè)定)，按氣霧劑內(nèi)容物的密度為1.4計(jì)算，即得。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.749-750。