硫酸嗎啡緩釋片—硫酸嗎啡的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定硫酸嗎啡緩釋片中硫酸嗎啡（（C₁₇H₁₉NO₃)₂·H₂SO₄)的含量。

本方法適用于硫酸嗎啡緩釋片中硫酸嗎啡的含量測定。

取本品適量，研細，加氫醌溶液超聲溶解，濾過，取續(xù)濾液精密定容后，量取適量注入液相色譜儀，在233nm波長處檢測，記錄色譜圖。另取硫酸嗎啡對照品用氫醌溶液配制成每1mL中含48μg的溶液，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。

1. 甲醇

2. 氫醌溶液

3. 庚烷磺酸鈉醋酸溶液

4. 冰醋酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按硫酸嗎啡峰計算不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：庚烷磺酸鈉醋酸溶液＋甲醇=50 50

2.2 檢測波長：233nm

2.3 柱溫：室溫

1. 庚烷磺酸鈉醋酸溶液

取庚烷磺酸鈉2.02g，加水適量溶解，加冰醋酸5mL，加水稀釋至1000mL，搖勻。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取硫酸嗎啡對照品適量，用氫醌溶液溶解并定量稀釋制成每1mL中含約48μg的溶液，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于硫酸嗎啡30mg)，置50mL量瓶中，加氫醌溶液適量，超聲處理使硫酸嗎啡溶解，用氫醌溶液稀釋至刻度，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置25mL量瓶中，加氫醌溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別取供試品及對照品溶液10μL注入液相色譜儀，在233nm波長處檢測，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p. 728-729。