方法名稱:
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方法名稱: |
注射用硫酸長(zhǎng)春堿—硫酸長(zhǎng)春堿的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用分光光度法測(cè)定注射用硫酸長(zhǎng)春堿中硫酸長(zhǎng)春堿(C46H58N4O9·H2SO4)的含量。 本方法適用于注射用硫酸長(zhǎng)春堿中硫酸長(zhǎng)春堿的含量測(cè)定。 |
方法原理: |
取本品10瓶,分別加水10mL溶解轉(zhuǎn)入量瓶,并用無水乙醇多次洗滌容器,洗液并入量瓶中,稀釋,各精密量取適量,無水乙醇定容,照紫外-可見分光光度法,在264nm波長(zhǎng)處,分別測(cè)定吸光度,按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系數(shù)(E1m)為179計(jì)算,并求得10瓶的平均含量,即得。 |
試劑: |
無水乙醇 |
儀器設(shè)備: |
可見分光光度計(jì) |
試樣制備: |
1. 供試品溶液的制備 精密稱取本品10瓶,分別加水10mL,并移至50mL量瓶中,用無水乙醇多次洗滌容器,洗液并入量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,各精密量取5mL,置另一50mL量瓶中,再用無水乙醇稀釋至刻度,作為供試品溶液。 注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 注:“水分測(cè)定”用烘干法。取供試品2-5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過5mm,疏松樣品不超過10mm,精密稱定,打開瓶蓋在100-105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移至干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含有水分的百分?jǐn)?shù)。 |
操作步驟: |
1.供試品的測(cè)定 取上述供試品溶液,照紫外-可見分光光度法,分別在264nm波長(zhǎng)處,依法測(cè)定吸光度,按C46H58N4O9·H2SO4的吸收系數(shù)(E1m)為179計(jì)算每瓶含量,并求得10瓶的平均含量,即得。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.722。 |