方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
維A酸乳膏—維A酸的測(cè)定—高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測(cè)定維A酸乳膏中維A酸(C20H28O2)的含量。 本方法適用于維A酸乳膏。 |
方法原理: |
避光操作。供試品制成甲醇溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)350nm處檢測(cè)維A酸吸收值,計(jì)算出其含量。 |
試劑: |
1. 甲醇 2. 冰醋酸 3. 異丙醇 |
儀器設(shè)備: |
1. 儀器 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按維A酸峰計(jì)算不低于3000,維A算峰與異維A酸峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。 2. 色譜條件 |
試樣制備: |
1. 稱(chēng)取供試品 精密稱(chēng)取本品適量(約相當(dāng)于維A酸1mg),置小燒杯中。 2. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取維A酸對(duì)照品10mg,置100mL量瓶中,加異丙醇10mL溶解并加甲醇稀釋至刻度,精密量取5mL,置50mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 3. 供試品溶液的制備 將供試品加異丙醇10mL,攪勻,用甲醇分次轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,超聲處理10分鐘,放冷置室溫,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)350nm處測(cè)定維A酸的吸收值,計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.662。 |