方法名稱: |
鹽酸金剛烷胺顆�!�鹽酸金剛烷胺的測(cè)定—中和滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸金剛烷胺顆粒中鹽酸金剛烷胺的含量。 本方法適用于鹽酸金剛烷胺顆粒。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)乙醇提取后,并揮干溶劑,殘?jiān)颖姿崤c醋酸汞試液后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3. 結(jié)晶紫指示液 4. 醋酐 5. 冰醋酸 6. 醋酸汞試液 7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 8. 乙醇 |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無(wú)水冰醋酸(按含水量計(jì)算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙�;�,則須用水份測(cè)定法測(cè)定本頁(yè)的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無(wú)水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 2. 結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 |
操作步驟: |
取本品20袋,傾出內(nèi)容物,精密稱定,混勻,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于鹽酸金剛烷胺0.3g),置錐形瓶中,精密加乙醇50mL,振搖20分鐘使溶解,用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20mL,至錐形瓶中,在水浴上蒸干,在105℃干燥30分鐘,放冷,加冰醋酸30mL與醋酸汞試液4mL后,加結(jié)晶紫指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.77mg的鹽酸金剛烷胺(C10H17N ·HCl ),即得。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.538。 |