穿琥寧的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定穿琥寧（C₂₈H₃₆KO₁₀)的含量。

本方法適用于穿琥寧。

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長251nm處檢測穿琥寧吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 0.05%磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調pH值至2.5±0.05)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯峰計算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.05%磷酸二氫鉀溶液 甲醇=3：7，

2.2 檢測波長：251nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱取本品100mg。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯適量，加流動相溶解并制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加流動相溶解后，制成每1mL含0.1mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長251nm處測定脫水穿心蓮內酯琥珀酸半酯的吸收值，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.452。