吡嗪酰胺原料藥—吡嗪酰胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定吡嗪酰胺原料藥中吡嗪酰胺的含量。

本方法適用于吡嗪酰胺原料藥。

供試品加水及40%氫氧化鈉溶液置蒸餾瓶中，4%硼酸溶液作為吸收液，并加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，蒸餾完全后用鹽酸滴定液滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算吡嗪酰胺的含量。

1. 40%氫氧化鈉溶液

2. 4%硼酸溶液

3. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取鹽酸9mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.25g，置蒸餾瓶中，加水200mL，小心沿瓶壁加入40%氫氧化鈉溶液50mL使成一液層，連接蒸餾裝置，另取4%硼酸溶液40mL作為吸收液，加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，輕輕轉(zhuǎn)動蒸餾瓶使溶液混合均勻，加熱蒸餾，待蒸餾完全后，吸收液用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于12.31mg的C₅H₅N₃O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.251。