異戊巴比妥原料藥—異戊巴比妥的測定—電位滴定法

本方法采用滴定法測定異戊巴比妥原料藥中異戊巴比妥的含量。

本方法適用于異戊巴比妥原料藥。

供試品加甲醇溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算異戊巴比妥的含量。

1. 甲醇

2. 3%無水碳酸鈉溶液

3. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4. 碳酸鈣

5. 熒光黃指示液

6. 糊精溶液

7. 基準氯化鈉

電位滴定儀

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

3. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

精密稱取供試品約0.2g，加甲醇40mL使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液15mL，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于22.63mg的C₁₁H₁₈N₂O₃。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.214。