司帕沙星原料藥－司帕沙星－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定司帕沙星原料藥中司帕沙星的含量。

本方法適用于司帕沙星原料藥。

1. 甲醇

2. 磷酸鹽溶液

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按司帕沙星峰計算應不低于2500。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：磷酸鹽溶液 甲醇=43 57，用磷酸調(diào)pH值至2.5。

2.2 檢測波長：298nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽溶液

取磷酸二氫鉀6.8g和三乙胺3.0mL，加水溶解并稀釋至1000mL，搖勻

2. 對照品溶液的制備

精密稱取司帕沙星對照品50mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約50mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量，充分振搖，使溶解，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置25mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.161。