可待因桔梗片－磷酸可待因－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定可待因桔梗片中磷酸可待因的含量。

本方法適用于可待因桔梗片。

1. 甲醇

2. 磷酸二氫鉀

3. 磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按磷酸可待因峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.05mol/L磷酸二氫鉀（用磷酸調(diào)pH值至3.0) 乙腈=3.5 1

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取磷酸可待因?qū)φ掌愤m量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含磷酸可待因48µg的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于含磷酸可待因12mg)，置50mL量瓶中，加水2.5mL，超聲使崩解，加甲醇適量，超聲處理10分鐘使磷酸可待因溶解，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)220nm處測(cè)定，按外標(biāo)法以磷酸可待因（C₁₆H₂₁NO₃·H₃PO₄·3/2H₂O)峰面積計(jì)算出含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.74。