二氧化碳—揮發(fā)油的測(cè)定—揮發(fā)油測(cè)定法

本方法采用揮發(fā)油測(cè)定法測(cè)定二氧化碳中揮發(fā)油的含量。

本方法適用于姜科植物溫郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根莖。

供試品于揮發(fā)油測(cè)定器中加水適量，加熱至沸并保持微沸至5小時(shí)后，讀取測(cè)定器中揮發(fā)油的量，計(jì)算其含量。

無特殊試劑

二氧化碳吸收器：1000mL（或500mL、2000mL)的硬質(zhì)圓底燒瓶，上接揮發(fā)油測(cè)定器，揮發(fā)油測(cè)定器的上端連接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口連接。測(cè)定器應(yīng)具有0.1mL的刻度。全部?jī)x器應(yīng)充分洗凈，并檢查接合部分是否嚴(yán)密，以防揮發(fā)油逸出。

注：裝置中揮發(fā)油測(cè)定器的支管分岔處應(yīng)與基準(zhǔn)線平行。

稱取供試品粉末（過二~三號(hào)篩，24—50目)適量（約相當(dāng)于含揮發(fā)油0.5~1.0mL) (準(zhǔn)確至0.01g)置燒瓶中，加水300～500mL與玻璃珠數(shù)粒，振搖混合后，連接揮發(fā)油測(cè)定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發(fā)油測(cè)定器的刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸，并保持微沸約5小時(shí)，至測(cè)定器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟測(cè)定器下端的活塞，將水緩緩放出，至油層上端到達(dá)刻度0線上面5mm處為止。放置1小時(shí)以上，再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，讀取揮發(fā)油量，并計(jì)算供試品中揮發(fā)油的含量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部p.12。