乙胺嘧啶片—乙胺嘧啶的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定乙胺嘧啶片中乙胺嘧啶的含量。

本方法適用于乙胺嘧啶片。

供試品經(jīng)研細(xì)后，加0.1mol/L鹽酸溶液制成供試液，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于272nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1.鹽酸溶液（0.1mol/L)

取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

2.供試品溶液的制備

取供試品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于乙胺嘧啶25mg)，置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液70mL，微溫并時(shí)時(shí)振搖使乙胺嘧啶溶解，放冷，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL置另一100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

取供試品溶液照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)272nm處測(cè)定吸收度，按C₁₂H₁₃ClN₄的吸收系數(shù)（E1m)為319計(jì)算，即得。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。