儀器分析-作業(yè)習(xí)題:第九章氣相色譜法

第九章   氣相色譜法

1. 氣相色譜法可以分成哪幾類？簡述氣-液色譜的分離原理。

2. 氣相色譜儀主要包括哪幾部分，簡述各部分的作用。

3. 簡述速率理論，并說明范氏方程中各項的物理意義？

4. 色譜柱效能指標(biāo)n和總分離度指標(biāo)R 有什么區(qū)別和聯(lián)系？

5. 對固定液的要求是什么？怎樣選擇固定液？

6. 欲使兩種組分完全分離，必須符合哪些要求？這些要求與哪些因素有關(guān)？

7. 在氣相色譜分析中載氣流速和柱溫的選擇應(yīng)如何考慮？

8. 什么是程序升溫？在何種情況下應(yīng)用，有什么優(yōu)點？

9. 什么是濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器，舉例說明？

10.簡述火焰離子化檢測器的工作原理，如何選擇其操作條件？

11.簡述電子捕獲檢測器的工作原理和應(yīng)用特點。

12.簡述火焰光度檢測器的工作原理和應(yīng)用特點。

13.氣相色譜法的定性依據(jù)是什么？主要有哪些定性方法？氣相色譜法的定性能力較差，怎樣解決這一問題？

14.氣相色譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子?

15.什么是外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和歸一化法？簡述它們的適用范圍和各自的優(yōu)缺點。

16.毛細(xì)管柱為什么比填充柱有更高的柱效？

17.毛細(xì)管色譜的速率方程與填充柱相比有那些不同？

18.在一根2m長的聚乙二醇6000色譜柱上，分析三氯甲烷和四氯化碳，其保留時間分別為1.50min和1.85min ,半高峰寬分別為6s和10s, 死時間為10s，計算（1)該色譜柱對三氯化碳的理論塔板數(shù)和理論塔板高度（2)jfsoft.net.cn/zhicheng/兩組分的相對保留值r₂₁；（3)兩組分的分離度。

（答： n_三氯化碳=1246.5, H_三氯化碳=0.16cm, r₂₁=1.26, R=1.31或1.55)

19.在某色譜柱上分離一試樣，其中兩組分的相對保留時間r₂₁=1.16，若欲使兩組分完全分離（R=1.5)，所需有效塔板數(shù)和柱長各為多少？（H_eff=0.1cm) （答： n_eff=1892, L=189.2cm)

18.欲測某一酒樣中有關(guān)組分的含量，由標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（前兩個組分經(jīng)衰減1/4)測得各組分的f_i值，由酒樣色譜圖上測得各組分的峰面積分別如下：

用歸一化法計算各組分的百分含量。

(答：甲醇=0.73%,乙醇=96.3%，異丁醇=1.58，異戊醇=1.39%)

20.有一試樣含有苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚等化合物。稱取試樣1.105g,以甲苯為內(nèi)標(biāo)物，稱取0.1523g甲苯加入試樣中，混勻醫(yī)學(xué)全.在線jfsoft.net.cn。取此試液5l進(jìn)樣，得到樣品色譜圖，測得組分的色譜峰高，已知各組分的質(zhì)量校正因子f_i值根據(jù)下列數(shù)據(jù)，用內(nèi)標(biāo)法計算苯酚和對甲酚的百分含量。

（答：苯酚=4.85%， 對甲酚=18.99% )